下圖為抗菌藥磺胺甲基異噁唑的中間體對(duì)乙酰苯磺酰氯的制備。該反應(yīng)可分為兩步反應(yīng)進(jìn)行,第一步反應(yīng)生成對(duì)乙酰氨基苯磺酸,為快反應(yīng),反應(yīng)放熱,需要冷卻,反應(yīng)溫度不超過50℃。第二步反應(yīng)為吸熱反應(yīng),需要適當(dāng)加熱以維持反應(yīng)體系溫度在50℃左右。為了實(shí)現(xiàn)該目的,下列說法正確的是()
A.經(jīng)過中試試驗(yàn),確定中試生產(chǎn)時(shí)首先將氯磺酸冷卻至15℃以下,再緩慢加入乙酰苯胺,以保證最初階段反應(yīng)溫度不會(huì)過高50℃;乙酰苯胺加料完畢后,再保溫50~60℃反應(yīng)2小時(shí),可實(shí)現(xiàn)上述目的
B.經(jīng)過中試試驗(yàn),確定中試生產(chǎn)時(shí)首先將氯磺酸冷卻至-15℃以下,再緩慢加入乙酰苯胺,以保證最初階段反應(yīng)溫度不會(huì)過高50℃;乙酰苯胺加料完畢后,再保溫50~60℃反應(yīng)2小時(shí),可實(shí)現(xiàn)上述目的
C.經(jīng)過中試試驗(yàn),確定中試生產(chǎn)時(shí)首先將氯磺酸冷卻至15℃以下,再一次性加入乙酰苯胺,以保證最初階段反應(yīng)溫度不會(huì)過高50℃;乙酰苯胺加料完畢后,再保溫50~60℃反應(yīng)2小時(shí),可實(shí)現(xiàn)上述目的
D.以上都不正確
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這是一個(gè)關(guān)于重氮鹽水解制酚的例子,其中EVP>EVS,下列對(duì)于該工藝說法錯(cuò)誤的是()
A.當(dāng)溫度升高時(shí),對(duì)比選擇性增大,那么高溫對(duì)主反應(yīng)有利
B.B的濃度增大,對(duì)比選擇性減小,B剛好為溶劑,意味著濃度高
C.增大該反應(yīng)對(duì)比選擇性的措施為:高溫滴加A并及時(shí)移走產(chǎn)物P
D.P的濃度降低,對(duì)比選擇性增加,因此目標(biāo)生成物P及時(shí)移走有利,用水蒸汽帶出法,過程補(bǔ)加水
一金屬有機(jī)物的合成和反應(yīng)如下,其中X表示化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的吸電子基團(tuán)。該工藝有兩次滴加,一次是正丁基鋰鹽滴加,一次是甲酸甲酯的滴加,均在-60~-70℃反應(yīng),但是在間歇反應(yīng)釜中工業(yè)化時(shí)的收率低于小試。下列對(duì)于該工藝的解決方法說法錯(cuò)誤的是()
A.將滴液稀釋一倍
B.強(qiáng)化攪拌
C.將反應(yīng)溫度降低至-70℃
D.降低壓力
A.將小試實(shí)驗(yàn)的規(guī)模放大到100000倍規(guī)模的中試階段
B.在中試階段,研究工業(yè)化可行工藝,設(shè)備選型,可為工業(yè)化設(shè)計(jì)提供依據(jù)
C.將小試的反應(yīng)條件和設(shè)備條件通過中試階段逐步進(jìn)行修正和完善適用于工業(yè)化生產(chǎn)
D.工藝放大包含從小試到中試的放大,以及從中試到工業(yè)化生產(chǎn)的放大
下圖為福辛普利鈉側(cè)鏈的合成過程,下列對(duì)其雜質(zhì)控制說法正確的有()
A.S1和P1難以分離
B.S2和P2難以分離
C.用甲基異丁基酮替換水進(jìn)行重結(jié)晶,可將雜質(zhì)S1和P1進(jìn)行分離
D.用甲基異丁基酮替換水進(jìn)行重結(jié)晶,可將雜質(zhì)S2和P2進(jìn)行分離
下圖為對(duì)硝基-a-乙酰氨基-b-羥基苯丙酮的制備過程,下列對(duì)該反應(yīng)的反應(yīng)終點(diǎn)描述正確的是()
A.該反應(yīng)通過觀察晶型變化檢測反應(yīng)終點(diǎn)
B.該反應(yīng)通過沉淀法檢測反應(yīng)終點(diǎn)
C.原料對(duì)硝基-a-乙酰氨基苯乙酮柱狀晶體不斷減少,對(duì)硝基-a-乙酰氨基-b-羥基苯丙酮針狀晶體不斷增多,直至柱狀晶體全部消失,說明達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)
D.原料對(duì)硝基-a-乙酰氨基苯乙酮針狀晶體不斷減少,對(duì)硝基-a-乙酰氨基-b-羥基苯丙酮柱狀晶體不斷增多,直至針狀晶體全部消失,說明達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)
最新試題
在4-羥基香豆素的合成中有如下步驟,工業(yè)化時(shí)將乙酰水楊酰氯的甲苯溶液0℃下滴入乙酰乙酸乙酯的鈉鹽的水溶液中,但是收率小于小試水平。下列說法正確的有()
在1,4-二氟-2-硝基苯(P)制備過程中,下列說法正確的是()
以下為鹵代烴氰化的例子。中試時(shí)按照小試時(shí)的加料方式將所有原料、溶劑一次性加入后升溫至180℃,反應(yīng)2h后完成,但產(chǎn)物中有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物(副產(chǎn)物)生成,這種異構(gòu)體是基于苯炔機(jī)理產(chǎn)生的,CN位于處于目標(biāo)產(chǎn)物之外的其他位置。中試時(shí)改變了加料方式,將CuCN和溶劑預(yù)熱至反應(yīng)溫度,再滴入鹵代芳烴。小試驗(yàn)證沒有問題后再放大,最后工業(yè)化收率高于小試水平。鑒于此下列說法正確的是()
下面反應(yīng),磺胺對(duì)甲氧嘧啶的中間體甲氧基乙醛縮二甲酯是由氯乙醛縮二甲醇與甲醇鈉反應(yīng)制得。小試反應(yīng)條件是:甲醇鈉濃度為20%左右,反應(yīng)溫度為140℃,反應(yīng)罐內(nèi)壓力為1MPa。下列說法正確的是()
在磺胺異甲噁唑的生產(chǎn)工藝研究中,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品中存在一種高熔點(diǎn)的副產(chǎn)物S,如下式所示。下列說法正確的是()
下圖為鹵代芳烴醇解的反應(yīng),該反應(yīng)在-10℃下將B滴入A,于間歇反應(yīng)釜中工業(yè)化較小試有較高的連串副反應(yīng)產(chǎn)物—二取代物(S)生成。下列對(duì)于該工藝說法正確的有()
適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣群蛿嚢璺绞娇梢员WC反應(yīng)物(),有利于反應(yīng)的進(jìn)行。
在抗菌藥西司他汀的中試過程中,遇到的問題是:按文獻(xiàn)方法合成,采用硝基甲烷重結(jié)晶,光學(xué)純度始終不符合要求。下列說法正確的有()
化學(xué)合成藥物工藝研究的基本內(nèi)容包括反應(yīng)試劑、催化劑和反應(yīng)溶劑等物料的選擇,(),后處理與純化方法的選擇與優(yōu)化。
下圖為兒茶酚與二氯甲烷在固體燒堿和含有少量水分的二甲基亞砜(DMSO)存在下制備黃連素中間體胡椒環(huán)的制備過程。中試伊始采用180r/min的攪拌速度,因攪拌速度過快,反應(yīng)過于激烈而發(fā)生溢料。優(yōu)化方法是將攪拌速度降至56r/min,并控制反應(yīng)溫度在90~100℃(低于小試溫暖105℃)。下列說法正確的是()