多項(xiàng)選擇題

下圖為由鄰位香蘭醛經(jīng)硫酸二甲酯甲基化制備鄰甲基香蘭醛的反應(yīng)。中試放大伊始，采用小試時(shí)的操作方法，將鄰位香蘭醛及水加于反應(yīng)罐中，升溫至回流，然后交替加18%氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反應(yīng)完畢，降溫冷卻后冷凍，使其充分結(jié)晶，過(guò)濾、水洗、將濾餅自然干燥（因?yàn)楫a(chǎn)物熔點(diǎn)約為50℃），然后加入蒸餾罐內(nèi)，減壓蒸出產(chǎn)品—鄰甲基香蘭醛。鑒于此下列說(shuō)法正確的是（）

A.小試操作存在的問(wèn)題是操作繁雜，以及減壓蒸餾時(shí)需要防止蒸出物在管道中凝固而導(dǎo)致管道堵塞，嚴(yán)重時(shí)可引起爆炸
B.中試起初用萃取的后處理法，但易發(fā)生乳化，損失很大
C.中試改進(jìn)后通過(guò)加入一個(gè)相轉(zhuǎn)移催化劑和一個(gè)與水不互溶的有機(jī)溶劑后，而且使得后期的分離更加簡(jiǎn)單，而且總收率更高
D.中試采取的策略：反應(yīng)中加入相轉(zhuǎn)移催化劑和甲苯溶劑進(jìn)行反應(yīng)以及后期的萃取分離。該方案應(yīng)先小試，然后再中試復(fù)審

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以下為鹵代烴氰化的例子。中試時(shí)按照小試時(shí)的加料方式將所有原料、溶劑一次性加入后升溫至180℃，反應(yīng)2h后完成，但產(chǎn)物中有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物（副產(chǎn)物）生成，這種異構(gòu)體是基于苯炔機(jī)理產(chǎn)生的，CN位于處于目標(biāo)產(chǎn)物之外的其他位置。中試時(shí)改變了加料方式，將CuCN和溶劑預(yù)熱至反應(yīng)溫度，再滴入鹵代芳烴。小試驗(yàn)證沒(méi)有問(wèn)題后再放大，最后工業(yè)化收率高于小試水平。鑒于此下列說(shuō)法正確的是（）

A.中試時(shí)之所以有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物生成，是因?yàn)樵摳狈磻?yīng)的活化能低于主反應(yīng)的活化能
B.小試裝置換熱比表面積大，加熱到180℃的時(shí)間較短，使得副反應(yīng)發(fā)生的幾率低
C.中試裝置換熱比表面積小，加熱到180℃的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，使得副反應(yīng)發(fā)生的幾率高
D.與小試相比，中試放大時(shí)改變加料方式是常有的事

多項(xiàng)選擇題

下面反應(yīng)，磺胺對(duì)甲氧嘧啶的中間體甲氧基乙醛縮二甲酯是由氯乙醛縮二甲醇與甲醇鈉反應(yīng)制得。小試反應(yīng)條件是：甲醇鈉濃度為20%左右，反應(yīng)溫度為140℃，反應(yīng)罐內(nèi)壓力為1MPa。下列說(shuō)法正確的是（）

A.該工藝的不足在于甲醇鈉濃度高，對(duì)中試設(shè)備要求高
B.該工藝的不足在于高壓，對(duì)中試設(shè)備要求高
C.中試解決辦法是：在中試反應(yīng)釜上裝了分餾塔，隨著甲醇的餾出，罐內(nèi)甲醇鈉濃度逐漸升高，在常壓下可順利加熱至140℃反應(yīng)，從而把加壓反應(yīng)改為常壓反應(yīng)
D.以上都不正確